毛细管色谱柱安装注意事项
毛细管色谱柱安装注意事项如下:
1. 准备工具和材料:包括毛细管色谱柱、螺母、密封垫、进样口、扳手等。
2. 检查各个配件:检查气体过滤器和进样垫,保证辅助气和检测器的通气畅通,如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物,需要将进样口的衬管清洗或更换。
3. 切割色谱柱:将螺母和密封垫装在色谱柱上,并将色谱柱两端小心切平,切面要平滑整齐。
4. 将色谱柱连接于进样口上,要根据所使用的GC仪器不同而定,正确合适的插入能最大可能地保证试验结果的重现性。通常,色谱柱的入口应保持在进样口的中下部,即处于进样针穿过隔垫完全插入进样口后针尖与色谱柱入口相距1~2cm。避免用力弯曲挤压毛细管柱,并小心不要让标记牌等带有锋利边缘的物品与毛细管柱接触摩擦,以防毛细管柱断裂受损。色谱柱正确插入进样口后,将连接螺母拧上,拧紧后(用手拧不动了)用扳手再多拧1/4—1/2圈,保证安装的密封程度。不紧密的安装会引起装置的泄漏,而且有可能对色谱柱造成永久损坏。
5. 接通载气:当色谱柱与进样口接好后,通入载气,调节柱前压以得到合适的载气流速。
6. 将色谱柱的出口端插入装有已烷的样口瓶中,正常情况下可以看见瓶中稳定持续的气泡。如果没有气泡就要重新检查载气装置和流量控制器等是否设置正确,并检查整个气路有无泄漏,待所有问题解决后,将色谱柱出口从瓶中取出,保证柱端口无溶剂残留,再进行下一步的安装。
7. 将色谱柱连接于检测器上 :色谱柱与检测器的连接安装和所需注意的事项和色谱柱与进样口连接大致相同。如果在应用中系统所使用的ECD或NPD等,那么在老化色谱柱时,应该将色谱柱与检测器断开,这样检测器可避免被污染。
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