毛细管柱分析故障排除
毛细管柱分析故障排除方法包括:
1. 未接入检测器或检测器不起作用:检查设定值。
2. 进样温度太低:检查温度,并根据需要调整。
3. 柱箱温度太低:检查温度,并根据需要调整。
4. 无载气流:检查压力调节器,并检查泄漏,验证柱进品流速。
5. 色谱柱断裂:如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端,是可以补救的,切去柱断裂部分,重新安装。
6. 前沿峰:色谱柱超载,减少进样量;两个化合物共洗脱,提高灵敏度和减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开;样品冷凝,检查进样口和柱温,如有必要可升温;样品分解,采用失活化进样器衬管或调低进样器温度。
7. 拖尾峰:进样器衬套或柱吸附活性样品:更换衬套。如果结果很好,就提高灵敏度或加大注入量;柱箱温度过高:检查温度,并根据需要调整;柱不能从溶剂峰中解析出组分:将柱更换成较厚涂层或不同极性;载气泄漏:检查泄漏处(用肥皂水);样品被柱或进样器衬套吸附:更换衬套。
8. 进样不出峰:漏气,检查进样隔垫、柱子两端的接头以及放空针形阀前的连接处是否漏气;火焰熄灭,调节氢气或尾吹气流量的大小,看记录笔是否向一边偏移,如笔不动,说明火熄了或火没点着;电路不正常,离子线、放大器、记录仪连线接错或接触不好,放大器有问题;系统堵塞,在上述情况均正常时应怀疑系统堵塞,样品没有进到检测器,先检查柱后是否有气流通过,如果没有气流通过,可能柱子堵塞;灵敏度太低,可能高压没加上,绝缘不好等仪器本身的问题;另外,柱子从中间断开、样品浓度大低、放空流量太大、注射针堵塞等原因都可能造成不出峰。
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