气相毛细管色谱柱老化
气相毛细管色谱柱的老化主要有以下作用:
1. 除去柱内残留的溶剂、键合或涂布不够稳定的固定相,让新柱子性能更稳定。
2. 排除由于长期放置进入色谱柱内的氧气、水等物质,使色谱柱性能恢复最佳。
3. 排除频繁使用造成的高沸点杂质残留,以及固定相的热胀冷缩,重新覆盖住色谱柱内壁上部分由于固定相流失造成的活性位点。
气相色谱柱老化的时间,可参考以下几种情况:
1. 新购置的气相色谱仪、新更换的色谱柱、长期久置不用的气相色谱仪、长期处于运行状态的气相色谱仪和进行复杂样品分析的气相色谱仪等使用场景下的色谱柱均需进行定期老化。
2. 当色谱图出现一定问题时,如基线噪声过大、出现杂峰、峰分离度差、峰拖尾严重等问题,可检查是否是色谱柱受到污染或损伤,并进行老化操作。
3. 长期处于高温工作中时,色谱柱长期在高温下使用,固定相会缓慢流失,这就造成了毛细管柱内壁活性基团暴露,暴露的硅基吸附样品也会造成色谱峰拖尾,以及基线起伏、噪声升高等问题。
气相色谱柱的老化步骤:
毛细管色谱柱一般采用程序升温的方式进行老化,可以在较低温度维持一段时间,先将色谱柱中低沸点物质赶出色谱柱后,在以一定的速率升温,到比高限制温度低10~20度下,维持一段时间。为了使色谱柱充分老化,一般采用两阶段式的程序升温来老化。
以上信息仅供参考,具体操作请依据气相色谱柱的说明书或相关文献。
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